本文主要介紹了以對硝基苯胺 、H酸、苯胺等基本原料合成酸性藍黑／0B染料的方法 ，論述了製備工藝及反應條件對染料性能的影響 ，介紹了其在印染工業上的應用。 要害詞：酸性染料 ；藍黑1OB ；重氮化I偶合；皮革 jinnianlai，suizherenmenduipigezhipinxuqiuliangderiyizengjia ，pigeranliaodeyanjiuyukaifayezhujianfazhanqilai，qiangsuanxingranliaoshizuizaofazhanqilaidesuanxingranliao，zaisuanxingjiezhizhongkeranyangmao、蠶絲等蛋白質纖維和聚酰胺纖維，也可用於皮革、紙張 食品的著色。強酸性染料分子結構簡單、分子量低 ，染色時具有染色方法簡單、勻染性好、色澤鮮豔等優點。酸性藍黑lOB為強酸性染料中生產量較大的一個品種，因而在染料生產中占有重要的地位。 1 實驗部分 1．1 反應原理 1．3 實驗操作過程 1．3.l 對硝基苯胺的重氮化 將・30 g碎冰投入250 ml四口瓶中，開動攪拌器，將升溫到9O℃以上全部溶解的對硝基苯胺 、鹽酸、水混合物迅速倒入，驟然降溫  ，得到淡藍色小顆粒，待溫度降到5℃ 以下，將NaNO。溶液迅速加入，用澱粉一KI試紙測其是否過量，若反應正常，溶液呈淡黃色 ，保溫0。5 h，抽濾。 1.3．2 酸性偶合 將對硝基苯胺的重氮濾液倒人到500 ml的四口燒瓶中 ，開動攪拌，將H酸於1．5 h內滴加到重氮液中，保溫8 h ，溫度控製在1o～15℃，6 h後，取樣點板，偶合液顏色呈紫紅色。 1．3．3 苯胺重氮化 將鹽酸水溶液倒入250 ml四口燒瓶中 ，加入3Og左右碎冰後 ，再加入苯胺，待溫度為5℃以下時，將NaN。2於滴液管中慢慢加入反應瓶，滴加完畢用澱粉一KI試紙檢驗其是否過量，保溫0 5 h。 l.3．4 堿性偶合 向酸性偶合液中加入NaOH中和過量的HCI，再加入2．6 gNaCO。使偶合液呈堿性，將保溫好的苯胺重氮液滴加到偶合液中 ，然後再加入等量的Na2CO 溶液，調節偶合液的pH值為8～9 ，保溫0．5 h後取樣、點板，偶合液顏色為藍黑色。 1．3．5加30 gNaC1於保溫好的堿性偶合液中 ，鹽析0．5 la，抽濾，將濾餅烘幹、稱重、研磨 、裝袋。此反應是一種自身偶合反應，是不可逆的 ，一旦， 偶氮化合物生成，即使補加酸液也無法使偶氮化合物轉變為重氮鹽 ，因此，會使重氮鹽溶液含有雜質，產率降低 ；當酸量不足時 ，重氮鹽還輕易分解，溫度越高分 越快。因此，進行重氮化反應時 ，酸的用量一定要控製好 ，使介質的pH值小於3。 2．1．2 亞硝酸的用量與滴加速度 重氮化反應進行時，自始至終必須保持亞硝酸稍過量，否則會引起自身偶合反應,但是亞硝酸太過量，會對下一步偶合反應不利，因此控製亞硝酸的用量和滴加速度，是重氮化反應的要害之處。 zhongdanhuafanyingsudushiyoujiaruyaxiaosuannarongyedesudulaikongzhide，bixubaochiyidingdejialiaosudu，guomanzelaibujizuoyongdefanganhuihezhongdanyanzuoyongfashengzishenouhefanying。butongdefangandijiayaxiaosuannadesuduyousuobutong  ，zailanhei10B的de工gong藝yi過guo程cheng中zhong有you兩liang步bu重zhong氮dan化hua反fan應ying，分fen別bie使shi用yong兩liang種zhong芳fang胺an，對dui硝xiao基ji苯ben胺an和he苯ben胺an ，對dui硝xiao基ji苯ben胺an屬shu於yu堿jian性xing較jiao弱ruo的de芳fang胺an，分fen子zi中zhong含han有you強qiang的de吸xi電dian子zi基ji團tuan一yiNO。堿(jian)性(xing)較(jiao)弱(ruo)，難(nan)以(yi)和(he)稀(xi)酸(suan)成(cheng)鹽(yan)，即(ji)使(shi)生(sheng)成(cheng)了(le)銨(an)鹽(yan)，在(zai)水(shui)中(zhong)也(ye)很(hen)輕(qing)易(yi)水(shui)解(jie)生(sheng)成(cheng)遊(you)離(li)的(de)芳(fang)胺(an)，而(er)真(zhen)正(zheng)參(can)加(jia)重(zhong)氮(dan)化(hua)反(fan)應(ying)的(de)是(shi)溶(rong)解(jie)的(de)遊(you)離(li)胺(an) ，不(bu)是(shi)芳(fang)胺(an)的(de)銨(an)鹽(yan)，故(gu)對(dui)硝(xiao)基(ji)苯(ben)胺(an)的(de)重(zhong)氮(dan)化(hua)反(fan)應(ying)速(su)度(du)比(bi)堿(jian)性(xing)強(qiang)的(de)苯(ben)胺(an)快(kuai)，因(yin)此(ci)在(zai)兩(liang)次(ci)重(zhong)氮(dan)化(hua)反(fan)應(ying)中(zhong)。對(dui)硝(xiao)基(ji)苯(ben)胺(an)與(yu)苯(ben)胺(an)的(de)反(fan)應(ying)控(kong)製(zhi)條(tiao)件(jian)有(you)所(suo)不(bu)同(tong)。反(fan)應(ying)中(zhong)通(tong)常(chang)用(yong)KI一澱粉試紙來檢驗亞硝酸是否過量，若KI一yi澱dian粉fen試shi紙zhi遇yu溶rong液ye變bian藍lan，說shuo明ming亞ya硝xiao酸suan過guo量liang苯ben胺an屬shu於yu強qiang堿jian性xing芳fang胺an，分fen子zi中zhong不bu含han水shui量liang有you吸xi電dian子zi取qu代dai基ji ，輕qing易yi與yu無wu機ji酸suan生sheng成cheng穩wen定ding的de銨an鹽yan，重zhong氮dan化hua反fan應ying速su度du慢man。所suo以yi亞ya硝xiao酸suan鈉na的de加jia入ru速su度du不bu必bi過guo快kuai，滴di加jia即ji可ke ，因yin此ci ，苯ben胺an重zhong氮dan化hua時shi，隻zhi要yao控kong製zhi好hao亞ya硝xiao酸suan鈉na稍shao過guo量liang及ji滴di加jia速su度du ，溫wen度du控kong製zhi在zai5℃以下，反應即可正常進行。 2．2 偶合反應 偶合反應進行的同時能發生重氮鹽的副反應  ，生成焦狀物質。由多次實驗可知，溫度每增加lO℃，偶合反應速度增加2～2．4倍 ，重氮鹽分解的速度增加3．1～5．3倍 ，因此，偶合反應應在較低的溫度下進行 通過對比實驗分析比較 ，偶合反應溫度控製在8～15℃之間比較適易。 在偶合過程中兩步偶合反應的pH值有所不同 ，對硝基苯胺重氮液需在酸性條件下偶合。苯胺重氮液需在堿性條件下偶合，並由H酸的定位效應可知 ，必須先進行酸性偶合，然後調節pH值，再進行堿性偶合。在酸性條件下 ，H 酸的一NH 形成鹽酸鹽，因此 ，一NH 鄰位電子雲密度增加，有利於帶正電荷的對硝基重氮鹽的進攻,在堿性條件下 ，由於一OH部分電離出H ，使一OH相(xiang)鄰(lin)的(de)位(wei)置(zhi)電(dian)子(zi)雲(yun)密(mi)度(du)增(zeng)加(jia)，當(dang)加(jia)人(ren)苯(ben)胺(an)重(zhong)氮(dan)鹽(yan)時(shi)  ，輕(qing)易(yi)進(jin)攻(gong)該(gai)位(wei)置(zhi)。在(zai)堿(jian)性(xing)偶(ou)合(he)過(guo)和(he)中(zhong)  ，需(xu)加(jia)入(ru)兩(liang)次(ci)堿(jian)液(ye)，由(you)反(fan)應(ying)動(dong)力(li)學(xue)可(ke)知(zhi)，苯(ben)胺(an)重(zhong)氮(dan)液(ye)穩(wen)定(ding)性(xing)不(bu)好(hao) ，當(dang)pH值小於4時，分解速度大於偶合速度，加入第一次堿即是調節pH值，使pH值大於7，當pH=8～9之間時，偶合速度大於分解速度，加入第二次堿液則使苯胺重氮鹽完全參加偶合反應。 3 結論 在藍黑10B的合成工藝研究中 ，經過多次實驗分析。可以得出該實驗的要害之處：(a)無機酸的用量，(b)亞硝酸的用量及滴加速度 ，(c)偶合保溫時間 ，(d)反應介質的pH值。隻要控製好上述條件 ，產品在色光、力份及得率上均能達到標準。